一、實驗前準(zhǔn)備工作

 實驗開展前需做好儀器、樣品、耗材與試劑的全面檢查，保障濃縮過程穩(wěn)定、樣品不損耗。首先查看真空平行濃縮儀整機(jī)狀態(tài)，確認(rèn)設(shè)備電源線、真空管路、冷凝循環(huán)水路連接牢固無漏氣、漏水現(xiàn)象，真空閥、溫控面板、旋轉(zhuǎn)支架、排氣閥功能完好，冷凝罐內(nèi)廢液清理干凈，無殘留有機(jī)溶劑，避免交叉污染。其次檢查配套耗材，選用適配規(guī)格的濃縮試管、離心管、樣品瓶，管壁無裂紋、瓶口密封墊完好；根據(jù)樣品性質(zhì)準(zhǔn)備對應(yīng)試劑，易揮發(fā)、低沸點有機(jī)試劑做好通風(fēng)防護(hù)，高沸點、易氧化樣品提前準(zhǔn)備避光保護(hù)措施。

二、儀器參數(shù)設(shè)置與啟動

 接通設(shè)備總電源，打開冷凝水循環(huán)系統(tǒng)，設(shè)定冷卻溫度，常規(guī)有機(jī)試劑濃縮設(shè)置 0～4℃，針對二氯甲烷、正己烷等低沸點溶劑可下調(diào)至 - 5℃，開啟循環(huán)制冷，等待冷凝機(jī)溫度穩(wěn)定后再啟動主機(jī)。點擊儀器觸控屏幕進(jìn)入操作界面，新建濃縮程序，根據(jù)溶劑沸點、樣品耐受溫度設(shè)置核心參數(shù)。溫度設(shè)置遵循低溫保護(hù)原則，熱敏性生物樣品、農(nóng)殘?zhí)崛∥餃乜?30～40℃，普通有機(jī)萃取溶液設(shè)置 45～60℃，嚴(yán)禁超溫導(dǎo)致目標(biāo)物分解；轉(zhuǎn)速根據(jù)樣品數(shù)量調(diào)節(jié)，常規(guī) 300～600r/min，樣品量多、管壁易掛壁可適當(dāng)調(diào)高轉(zhuǎn)速。

三、濃縮過程實時監(jiān)控與調(diào)節(jié)

 設(shè)備運行期間每 15 分鐘巡查一次運行狀態(tài)，重點觀察三項指標(biāo)：腔體真空壓力、加熱艙實際溫度、冷凝罐液化積液量。若冷凝罐快速積累大量液體，說明溶劑揮發(fā)正常；若冷凝罐無積液、腔體壓力波動較大，大概率存在艙門漏氣、樣品管密封不嚴(yán)問題，需立即暫停程序，緩慢釋放腔體真空，排查管路與密封配件。

四、濃縮終點判定與停機(jī)操作

 密切觀察樣品狀態(tài)判斷濃縮終點，多數(shù)農(nóng)殘、環(huán)境檢測樣品濃縮至近干狀態(tài)，液面僅留存微量油狀或固體殘渣即可停機(jī)；生物醫(yī)藥、熱敏樣品不可蒸干，保留 0.5～1mL 緩沖溶劑防止組分降解。達(dá)到目標(biāo)濃縮體積后，先關(guān)閉加熱模塊，停止腔體加熱，維持旋轉(zhuǎn)與真空狀態(tài) 3～5 分鐘，利用余壓帶走管壁殘留溶劑。

五、設(shè)備清潔與收尾維護(hù)

 實驗結(jié)束后第一時間開展清潔工作，用無水乙醇擦拭托架、密封艙內(nèi)壁、艙門密封圈，溶解附著的溶劑殘渣；取下冷凝廢液罐，將廢液倒入有機(jī)廢液收集桶統(tǒng)一處理，清水沖洗罐體后晾干復(fù)位。檢查真空管路、密封墊有無溶劑腐蝕、老化變形，若出現(xiàn)開裂、硬化及時更換耗材；清理儀器表面樣品濺落污漬，擦干水漬，保持操作臺干燥整潔。